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微量閉口閃點儀在離子液體閃點測試中的應用

更新時間:2021-04-27  |  點擊率:1612

 

室溫離子液體(ti)是指由尺(chi)寸較(jiao)大的有機陽離子(如咪唑、吡啶、季(ji)(ji)銨和(he)季(ji)(ji)鏻(lin))和(he)尺(chi)寸較(jiao)小的無機陰(yin)離子如 PF6-BF4-N(CN)2-Cl-Br-NO3-組成(cheng),在室溫下呈液態的離子化合物。離子液體因蒸氣(qi)壓(ya)低、對水(shui)和(he)空氣(qi)穩定、易于回收利用(yong)而被稱為綠(lv)色溶(rong)劑(ji)。近年來,在(zai)實驗室合成的離(li)子液體(ti)種類(lei)繁多(duo),并被(bei)廣泛(fan)應用于化工(gong)分離(li)、有機合成、電化學(xue)、材料加工(gong)等領域(yu)。由于離(li)子液體(ti)是一種(zhong)(zhong)新型離(li)子化合物且不同(tong)種(zhong)(zhong)類之間的(de)性質(zhi)差(cha)異(yi)較大,其理(li)化參數缺乏(fa)統一的(de)標準。其中閃點值(zhi)(zhi)關系(xi)到離子液體在使用中的(de)安全性(xing)能,獲(huo)得準確的(de)參數值(zhi)(zhi)至關重要。



 

由于離子(zi)液體蒸(zheng)氣(qi)壓小(xiao),如果采用快速加熱(re)樣品的測試方(fang)法(fa)會使溢出氣(qi)體較少,在(zai)電火花作用下不易(yi)出現閃燃現象,導(dao)致無法(fa)獲得閃點(dian)值。

 

杭(hang)州仰儀科技有(you)限公司自主研發的微(wei)量連續閉口閃點儀FP CC-420A不僅可以(yi)按照標準的方法(fa)進行測試,還可通過自定義參數的掃描法(fa)對特殊樣品進行測試。

 

 

微量連續(xu)閉口(kou)閃點(dian)儀FP CC-420A

         ;    低溫樣(yang)品杯                                              金屬樣品杯

針對離子液體,采用的測試方案是先在寬溫度(du)范圍內掃描樣品找到(dao)疑似(si)閃(shan)點(范圍一般小于100℃,時間不宜超過2h),確定儀器加熱速率和測(ce)試溫度(du)范(fan)圍。然后在疑似閃點附近(jin)進行小范(fan)圍掃描測(ce)試快速獲得閃點,這樣可(ke)以防(fang)止樣品性狀在測(ce)試過(guo)程中發生大的變化。

圖(tu)1所示的是閃點(dian)儀FP CC-420A在測試離(li)子液體樣品(pin)A過程中記錄的數據。由圖可見(jian),樣(yang)品溫度在213℃左右(you),樣(yang)(yang)品(pin)杯內壓(ya)力(li)突(tu)增,表明該溫度為(wei)樣(yang)(yang)品(pin)A的閃點(dian)值。表(biao)1所示的(de)是離子液體樣(yang)品A的四次測試結果,可見離(li)子液體A的(de)閃點值在220℃左(zuo)右,與預測值基(ji)本吻合。

 

                圖1閃點儀FP CC-420A測試樣品A過程中記錄的數據(ju)

         (Tf樣品杯溫度、Ts樣品溫度、P密閉樣品杯(bei)內壓(ya)力

                                 表(biao)1  離(li)子(zi)液體A閃點測試結果

 

實(shi)驗編號

加(jia)熱速(su)率(/min)

溫(wen)度范圍()

校(xiao)正閃(shan)點(dian)及增壓

A1

1.0

180-230

223.1℃,30.0kPa/223.0

A2

1.0

180-230

225.1℃,33.2kPa/225.0

A3

1.0

200-240

213.0℃,40.0kPa/213.0

A4

1.0

200-240

219.0℃,37.2kPa/219.0

 

2所示(shi)的是閃點(dian)儀(yi)FP CC-420A在測試離子液體(ti)樣(yang)品(pin)B過程中記(ji)錄(lu)的數據。由(you)圖可見(jian),樣品溫度在144.2℃左右,樣品杯內壓力(li)突增,表明(ming)該(gai)溫度(du)為(wei)樣品B的閃點值。表2所(suo)示的是離子(zi)液(ye)體樣品B的兩次測試結(jie)果,可見離子液體(ti)B的(de)閃點值在144℃左(zuo)右,與(yu)預測值基本吻合。

 

           ;             圖(tu)2閃點儀FP CC-420A測試樣品(pin)B過程(cheng)中記(ji)錄的數據

                (Tf樣品(pin)杯溫度、Ts樣品(pin)溫度、P密閉樣品杯(bei)內壓(ya)力

                                             表2 離子液體B閃點(dian)測試結(jie)果

 

實驗編號

加熱速率(lv)(℃/min

溫度范圍(℃)

校正閃點及增壓

B1

1.0

110-150

144.2℃,37.1kPa/144.0

B2

1.0

120-150

143.2℃,41.2kPa/143.0

       仰儀(yi)科技在化(hua)學品理化(hua)參數測試技術(shu)方(fang)面有著深厚的積累,歡迎(ying)就不同(tong)類型樣(yang)品的理化(hua)參數測試方(fang)法與我們進行探討。

 

參考資(zi)料

  • 吳波, 張玉梅, 王(wang)華平. 離子液體的安全(quan)性(xing)研(yan)究進展, 化工進展(zhan)[J]. 2008, 27(6), 814-818.

理(li)化參數(shu)測試相關儀器

微量連續閉口(kou)閃點儀 FP CC-420A

 

 

微量(liang)蒸氣壓測(ce)定儀(yi) VP TE-1000A

 

 

 

自動冰///凝點測定儀 FC PP-80A